SN 029-93 出口水果中双甲脒残留量检验方法

SN 029-93.Method for the determination of amitraz residues in fruits for export. 1主题内容与适用范围 SN 029规定了出口水果中双甲脒残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。 SN 029适用于出口柑桔中双甲脒吸代谢物)残留量的测定。 2曲样和制样 2.1检验批 以不超过1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2抽样数量 批量,件                     最低抽样数,件 1~25                                 1 26~100                             5 101~250                          10 251~1500                        15 2.3抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽职,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室 2.4试样制备 将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成二份,装入洁净容器内,作为试样，密封,并标明标记。 2.5试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存。 注;在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3测定方法 3.1方法提要 试样中双甲脒及代谢物)水解成2, 4-二甲基苯胺,正己烷提职，酸、碱反复液一液分配净化。用七氟丁酸酐将2 , 4-二甲基苯胺衍生成2,4一二甲苯七氟丁酰胺,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。 3.2试剂和材料 除注明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。 3.2.1正己烷:忧级纯。 3.2.2七氟丁酸酐。 3.2.3碳酸氢钠溶液:饱和水溶液。