SN/T 0328-94 出口氟石中氟化钙的化学分析方法

SN/T 0328-94.Chemical analysis method for the calcium fluride in export fluorspar. 1主题内容与适用范围 SN/T 0328规定了出口氟石中氟化钙化学分析的试样细度、试剂和材料、分析步骤、结果计算和精密度。 SN/T 0328适用于出口氟石中氟化钙量的测定。测定范围60%以上。 SN/T 0328不适用于含锶氟石中氟化钙量的测定。 2方法提要 试料以盐酸-硼酸-硫酸混合酸分解,在酸性条件下,预置EDTA标准溶液。以三乙醇胺掩蔽千扰物质,用氢氧化钾溶液调节酸度,使试液pH≥13。以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EDTA标准溶液滴定。 3试剂和材料 3.1 碳酸钙(基准试剂)。 3.2 盐酸(1+1) 3.3 混合酸:每1 000 mL盐酸(1+ 1)中加入硼酸7.5 g和硫酸(1+ 1)6. 5 mL. 3.4 三乙醇胺溶液(1+2)。 3.5氢氧化钾溶液(200 g/L)。 3.6 EDTA 标准溶液(0.03 mol/L). 3.6.1 配制: 称取11.2g乙二胺四乙酸二钠,置于400 mL烧杯中,加适量水,加热使其完全溶解。冷却至室温后稀释至1 000 mL,混匀。放置三天后使用。 3.6.2 标定: 称取约0.12g,精确至0.0001g,已在105±5℃干燥并恒重的碳酸钙(3.1)3份,分别置于250 mL高型烧杯中,加少量水,盖上表面皿,从杯口缓缓滴加盐酸(3.2),直至全部溶解,加热驱尽二氧化碳,冷却,稀释至50mL以下按5.3.3进行滴定,并随同做空白试验。