SN/T 3344-2012 粗甘油中游离甘油的测定气相色谱法

SN/T 3344-2012.Determination of free glycerin in crude glycerin-Gas chromatography. 1范围 SN/T 3344规定了粗t甘油中游离甘油含量的气相色谱测定方法。 SN/T 3344适用于质量分数低于95%的生物制柴油副产物粗村油、工业级皂化甘油和合成甘油。 2方法提要 试样经加入乙酸酐后加热,衍生化反应后生成甘油三乙酸酯用气相色谱仪测定,内标法定量。 4仪器 4.1气相色谱仪:配有氢火焰离 子化检测器(FID)。 4.2 微量进样器:10μL。 4.3移液管:1mlL、25ml. 4.4滴瓶:25ml. 4.5 具塞锥形瓶:125mL. 4.6 分析天平:感量0.1mg。 5试样 粗甘油样品经充分混匀,放置于滴瓶中,备用。 6分析步骤 6.1 样品的制备 用差量法称取0.4g~0.5g上述粗甘油试样于具塞锥形瓶中,精确至0.2 mg 6.2 衍生化 在盛有甘油试样的具塞锥形瓶中加入25 mL.乙酸酐(3.2),放置于120℃烘箱反应2h取出冷至室温。 6.3色谱条件 参见附录A 6.4标准溶液的制备 用差量法称取0.1g、0.2g.0.3g.0.4g.0.5g甘油标样(3.1)于具塞锥形瓶中,精确至0.2 mg,随同样品按6.2衍生化。