SN/T 0561-1996 出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法

SN/T 0561-1996.Determination of acid-soluble iron content in natural graphite for export-Flame atomic absorption spectrometric method. 1范围 SN/T 0561规定了天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定方法。 SN/T 0561适用于天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定。测定范围:0.01%~1.25%. 2引用标准 GB 3521-83石墨化学分析方法 3方法原理 试料中的酸溶铁用盐酸(1+1)溶解,在盐酸介质中,于原子吸收分光光度计波长248.3nm处,用空气-乙炔火焰测量铁的吸光度。 4试剂 4.1 盐酸(1+1)。 4.2硝酸(ρ1. 42g/mL),优级纯。 4.3 硝酸(1+1). 4.4盐酸(1十99)。 4.5铁标准贮存溶液:称取 1. 000 0 g高纯铁(99.99%)于烧杯中,加50 mL水,50 mL硝酸(4.2),盖上表面皿,加热至完全溶解;然后,加水20mL,煮沸,驱除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。 4.6铁标准溶液: 移取10. 00 mL铁标准贮存溶液(4.5)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含100g铁。 5仪器 原子吸收分光光度计,附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铁的特征浓度应不大于0.1μg/mL. 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1. 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。