SN/T 1837-2006 进出口纺织品硫丹、丙溴磷残留量的测定气相色谱-串联质谱法

SN/T 1837-2006.Import and export textiles-Determination of the residues of endosulfan and profenofos-GC-MS method. 1范围 SN/T 1837规定了气相色谱法测定纺织品中α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷残留量的方法。 SN/T 1837适用于纺织材料及其产品。 2原理 试样经石油醚提取、浓缩,正己烷溶解并定容后,用配有电子捕获检测器的气相色谐仪(GC/ECD)测定,外标法定量,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)选择离子检测进行确证。 3试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯。 3.1丙酮:重蒸馏。 3.2 石油醚:沸程60°C~90°C ,重蒸馏。 3.3 正己烷:重蒸馏。 3.4 硫丹、丙溴磷标准品:纯度均≥99%. 3.5 标准工作溶液:分别准确称取适量a -硫丹、β -硫丹和丙溴磷标准品,用正己烷溶解后配制成100μg/mL的标准储备溶液。根据需要用正己烷逐级稀释成不同浓度的系列标准工作溶液。标准储备溶液和标准工作溶液均于4C条件下保存,标准储备溶液保存期为半年,标准工作溶液保存期为1w. 4仪器和设备 4.1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。 4.2气相色谱-质谱仪:配有质谱检测器(MSD). 4.3 索氏提取器:250 mL。 4.4 旋转蒸发器。 4.5 恒温水浴锅。 4.6 微量注射器:10 μL。