SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法气相色谱-质谱法

SN/T 1826-2006.Determination of 19-Nortestosterone residues in foodstuff of animal origin for import and export-GC-MS. 1范围 SN/T 1826规定了进出口动物源食品中肝、肾和肌肉中19-去甲睾酮残留量的测定方法。 SN/T 1826适用于动物源食品中肝肾和肌肉中19去甲睾酮残留量的测定。 2测定方法 2.1方法提要 动物组织中目标化合物在级冲液中经酶水解后用甲醇提取，正已烷去脂,提取液经C18。小柱净化衍生化反应后,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。 2.2试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯水为蒸馏水。 2.2.1β-葡糖醛酸糖昔酶:100U/mL。 2.2.2冰乙酸。 2.2.3乙酸钠。 2.2.4甲醇。 2.2.5正已烷:优级纯。 2.2.6 乙醚。 2.2.7氢氧化钠。 2.2.8异辛烷:优级纯。 2.2.9七氟丁酸酐。 2.2.101 mol/L氢氧化钠溶液;溶解40g氢氧化钠于1 L水中。 2.3仪器和设备 2.3.1气相色谱 质谱联用仪(GC-MS)。 2.3.2高速匀 质器。 2.3.3离心机:4000 r/min。 2.3.4 涡旋混合器 2.3.5旋转 蕪发仪。 2.4.2酶解. 从试样中准确称取10 g(精确到0.01 g)于50 mL塑料离心管中,加10 mL乙酸盐缓冲液 (2.2.11),均质,再加50 μL β-葡糖醛酸糖苷酶,充分混匀,混合物在37℃保温18h。