SN/T 3251-2012 玩具材料中1,4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法

SN/T 3251-2012.Determination of 1, 4-butanediol in toy material-Gas chromatography-mass spectrometry method. 1范围 SN/T 3251规定了玩具材料中1,4-丁二醇的气相色谱-质谱检测方法。 SN/T 3251适用于玩具塑料中的1,4-丁二醇的检测和确证。 2原理 样品用甲醇进行超声提取,提取液经过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行检测,外标法定量。 3仪器和设备 3.1 气相色谱-质谱联用仪(GQMSD):配有(EI)离子源。 3.2电子天平，感量0.1 mg。 3.3超声波提取器 :功率大于或等于200 w。 3.4 具塞锥形瓶:25 mL。 3.5容量瓶:100 mL。 3.6 刻度吸管:10 ml。 3.7 具塞比色管:25 mL. 3.8 剪刀。 5测定步骤 5.1样品处理. 5.1.1制样 取代表性样品约5g,采用机械物理的方式剪成不大于2 mm×2mm的试样。 5.1.2提取 称取样品1g(精确至0.001g),于25 mL锥形瓶(4. 4)中,用刻度吸管(4. 6)加入10ml甲醇(3.1)，定容于常温下用超声波提取器(4.3)萃取15min,转移至25mL具塞比色管中(4.7),残渣用少量甲醇洗涤3次,定容至25mL,提取溶液经微孔滤膜(3.5)过滤,供气相色谱-质谱检测。 5.2测定 5.2.1气相色谱-质谱条件 由于测定结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件己被证明对测试是合适的。 5.2.1.1色谱柱 :DB-WAX石英毛细管柱,30m×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚),或相当者。 5.2.1.2进样模式 :不分流进样。