SN/T 2539—2010 动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法

SN/T 2539—2010. 1范围 SN/T 2539规定了猪肉、猪肝、猪肾,鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹咻残留量的液相色谱测定和高效液相色谱-质谐确证方法。 SN/T 2539适用于猪肉,猪肝﹑猪肾,鸡肉、鱼肉,鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹咻残留量的测定和确证。 2方法提要 试样加人碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后,用正己烷进行液-液萃取分配,提取液经浓缩定容后,用配荧光检测器的高效液相色谐仪测定,外标法定量,高效液相色谱-串联质谱仪确证。 3试剂和材料 除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 3.1丙酮;HPLC级。 3.2正己烷:HPLC级。 3.3乙腈:HPLC级。 3.4碳酸钠。 3.5乙酸铵:色谱纯。 3.6碳酸钠溶液(100 g/L):准确称取100 g碳酸钠(3.4)于烧杯中加人适量水溶解,转移至1L容量瓶,定容至刻度,摇匀。 3.7乙酸铵溶液(20 mmol/L):称取1.54 g乙酸铵(3.5),溶解于1L水中。 3.8 乙氧喹咻标准物质(ethoxyquin,CAS编号:91-53-2,C,H,NO):纯度大于等于98.0%。 3.9乙氧喹咻标准储备溶液:准确称取适量标准品,用乙腈稀释配制成100 ug/mL的标准储备液,o℃～4 ℃下暗处保存。 3.10乙氧喹咻标准工作液:根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液用乙腈逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。 4仪器和设备 4.1 .高效液相色谐仪:配有荧光检测器(FLD)。