SN/T 4021—2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法

SN/T 4021—2014. 1范围 SN/T 4021规定了鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留量检验的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留物残留量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于文本件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3试样的制备与保存 3.1在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样应于室温下保存。 3.2鱼油胶囊(丸)样品:从所取的全部样品中,取约50粒胶囊(丸),剪破后,挤出鱼油。 3.3鱼饲料:从所取的全部样品中取出有代表性样品约100 g,用粉碎机粉碎,通过孔径为0.85 mm 筛(20目),均分成两份,装入洁净的容器内,作为试样。密封,并标明标记。 4测定方法 4.1方法提要 用无水乙醚提取样品中的毒杀芬标志残留物,提取物经浓硫酸磺化净化,用2%硫酸钠溶液洗涤后,经无水硫酸钠小柱脱水。用带负化学源的气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。 4.2试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.2.1浓硫酸;(p约1.84 g/mL)。 4.2.2正己烷:色谱纯。 4.2.3无水乙醚:色谱纯。