SN/T 3228-2012 进出口纺织品中有机磷阻燃剂的检测方法

SN/T 3228-2012. 警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 SN/T 3228规定了进出口纺织品中三-(1-氮杂环丙基)氧化膦、三-(2-氯乙基)磷酸酯、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯、三-(邻甲苯基)磷酸酯、三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯等6种有机磷阻燃剂(见附录A)含量的气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)、气相色谐/质谱-选择离子监测(GC/Ms-SIM)、气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)测定方法。 SN/T 3228适用于纺织材料及其产品中有机磷阻燃剂的检测。 2原理 试样用丙酮经超声或微波萃取,萃取液浓缩定容后,进行气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD),或气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM),或气相色谱/串联质谐法(GC/MS-MS)分析,外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂。 3.1丙酮:色谱纯。 3.2甲醇:色谐纯。 5.2提取 可采用下述任一萃取方法提取试样中的待剩物: 5.2.1超声萃取法:称取试样(.11.0g,精确至0.0 1;g.置于15o ml.磨口锥形瓶中,加入25 mL丙酮(3.1),置于超声波发生器(4.51中,40o ;C下超声萃取2 min。过滤,收集萃取液。残渣再次用25 ml.丙酮(3.1)超声萃取25 min,合并然液.限45 ℃左右的低真空下用旋转瘴发器(4.4)将萃取液浓缩至近干,置于氮吹仪(4.7)中,室温下用氮气级慢吹千。用10,mL.西响(3.1)溶解残留物,用0.45 p.m滤膜(4.8)过滤后进行仪器分析。必要时选行适当稀释后再进行仪器分析， 5.2.2微波萃取法:称取试样(5.v)1. og;精确至,0.o1 g.置于微波萃取管中.加入 15 ml.丙园(3.1).置于微波萃取装置(4.6)中,76℃下微波萃取.30 min。将整取液冷却至室温﹐过滤,收集萃取液。残渣再次用15 ml,丙酮(3.1)微波萃取 30 min,合并滤液,于45 ℃左右的低真空下用旋转蒸发器(4.4)将萃取液浓缩至近干,置于氮吹仪(4.7)中,室温下用氮气缓慢吹干。用10 mL,丙酮(3.1)溶解残留物.用0.45 pm滤膜(4.8)过滤后进行仪器分析。必要时进行适当稀释后再进行仪器分析。