SN/T 1354—2004 进出口蜂蜜中咖啡因含量检验方法液相色谱法

SN/T 1354—2004. 1范围 SN/T 1354规定了进出口蜂蜜中咖啡因含量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口蜂蜜中咖啡因含量的检验。 抽样和制样 2.1检验批 以不超过1 000件(或25 t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特性,如包装、标记.产地、规格和等级等。 2.2抽样数盘 抽样数量见表1。 2.6试样保存 将试样于室温下保存。 3测定方法 3.1方法提要 样品中咖啡因在碱性条件下,用三氮甲烷提取,提取液经净化,浓缩后,用配有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。 3.2试剂和材料 所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为重蒸馏水。 3.2.1 乙腈:液相色谐纯或相当者。 3.2.2冰乙酸:99.9%。 3.2.3三氯甲烷。 3.2.4氢氧化钠水溶液:称取5.0.g 氢氧化钠用100 mL水溶解。 3.2.5咖啡因;纯度≥99.5%。 3.2.6 标准溶液(1 mg/mL):准确称取0.1 g(准确至0.000 1 g)咖啡因标准品,用水溶解并定容至100 mL,作为标准储备液。再根据需要用水将标准储备液稀释至适当浓度。 3.3 仪器和设备 3.3.1 高效液相色谱仪配紫外检测器。 3.3.2旋涡混匀器。 3.3.3离心机:4 000 r/ min。 3.3.4多功能微量化样品处理仪或类似者。