SN/T 1337.2—2003 进出口钛精矿化学分析方法三氧化二铬含量的测定

SN/T 1337.2—2003. 1范圉 SN/T 1337.2规定了进出口钛精矿中三氧化二铬含量的分光光度测定方法。 SN/T 1337.2适用于进出口钛精矿中三氧化二铬含量的测定。测定范围:0.01%~0.50%。 2方法提要 试样经碱熔后用水浸取,钛.铁及大部分杂质等被沉淀过滤分离,钒、铬进入溶液。在0.1 mol/L的硫酸介质中,六价铬与二苯基碳酰二腓生成可溶性红紫色络合物,于分光光度计540 nm波长处测量吸光度。 3试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3 乙醇(体积分数为95%)。 3.4硫酸(1＋5)。 3.5二苯基碳酰二腓溶液(2 g/L);0.2 g二苯基碳酰二腓溶解于100 mL丙酮中。用时配制。 3.6三氧化二铬标准溶液 3.6.1三氧化二铬标准溶液(0.1 mg/mL):称取0.193 6 g 预先于150℃烘1 h并称至恒重的重铬酸钾基准试剂,加水溶解后移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。 3.6.2三氧化二铬标准溶液(10 ug/mL);移取上述(3.6.1)溶液25.0 mL置于250 mL容量瓶中,用 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1妳将试料(6.1)置于镍绀蜗中,加入氢氧化钠(3.1)2 g~3 g.过氧化钠(3.2)2 g~3 g,盖上〕盖并稍留缝隙,于低温电炉上烤干水分后，于750℃高温炉中熔融至亮红色(约10 min)。从高温炉中取出，冷却。 6.3.2把姑蜗置于250 mL烧杯中,用约60 mL热水浸出融块,用水洗净绀w。加入乙醇2 mL,将溶液煮沸至冒大泡使过氧化氢分解完全(约3 min),冷却至室温,移入100 mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀,用中速滤纸干过滤。 镍绀蜗须预先做铬空白试验,如空白值太高影响测定,应改用刚玉废蜗熔样。 6.3.3吸取滤液10.00 mL~25.00 mL(视含量而定)置于100 mL容量瓶中,用水稀至25 mL,加入对硝基酚指示剂溶液一滴,滴加硫酸溶液(3.4)中和至溶液黄色消失后过量4.0 mL,加水稀释至约80 mL,加入二苯基碳酰二册溶液(3.5)2.0 mL,立即用水稀释至刻度摇匀。 6.3.4︰放置5 min~10 min后在分光光度计上,以水为参比于540 nm波长处,用2 cm比色皿测量吸光度。减去空白试验的吸光度后,从工作曲线上查出相应的三氧化二铬量。显色后应在30 min内测量吸光度。 6.4工作曲线的绘制 吸取三氧化二铬标准溶液(3.6.2)0.00 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL分别置于100 mL容量瓶中用水稀至约25 mL,按实验步骤6.3.3显色,按6.3.4测量吸光度﹐减去试剂空白吸光度后,绘制工作曲线。