SN/T 0351—2009 进出口食品中丙线磷残留量检测方法

SN/T 0351—2009. 1范围 SN/T 0351规定了进出口食品中丙线磷残留量检测的气相色谱测定和液相色谱-质谐/质谐确证方法。本标准适用于大米、绿豆、菠菜、荷兰豆,柑橘﹑葡萄、板栗,茶叶、猪肉,鸡肉,猪肝、罗非鱼,蜂蜜中丙线磷残留量的测定和确证。 2方法提要 样品经乙腈或乙酸乙酯提取后,通过固相萃取小柱净化,采用气相色谐(火焰光度检测器)测定,外标法定量。液相色谐-质谐/质谱确证。 3试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯(水为去离子水。 3.1丙酮。 3.2乙酸乙酯。 3.3正己烷。 3.4乙腈:色谱纯。 3.5甲醇。 3.6无水硫酸钠:650 ℃灼烧4 h,在干燥器内冷却至室温,储于密闭干燥器中备用。 3.7氯化钠。 3.8正己烷-丙酮(2＋1,体积比):取正己烷100 L,加入 50 ml丙酮,混匀。 3.9丙线磷标准物质(CgH,OzP$,CA$编号13194-48-4):纯度大于等于99.0%。 3.10丙线磷标准储备液;准确称取适量内线磷,用乙酸乙酯配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液,于一18℃保存。 3.11丙线磷标准中间溶液:准确吸取适量标准储备液,用乙酸乙酯稀释至浓度为100.0 ug/mL 的标准中间溶液,于--18℃保存。 3.12丙线磷标准工作液:使用前根据需要将标准中间溶液用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作液。 3.13石墨化碳黑固相萃取柱:250 mg,3 mL,或相当者。 3.14氟罗里硅土固相萃取柱:1 0o0 mg,3 mL,或相当者。 3.15氨基固相萃取柱:200 mg,3 mL,或相当者。 3.16CHROMABOND XTR固相萃取柱:3 000 mg,15 mL,或相当者。 3.17微孔滤膜:0.45 pm,有机系。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪:配有火焰光度(FPD-P)检测器。