SN/T 2264—2009 铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和错的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

SN/T 2264—2009. 1范围 SN/T 2264规定了铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛,钒、锌和错9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱的测定方法。 SN/T 2264适用于铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和错9种元素的测定,测定范围见表1。 6分析步骤 6.1试料 称取试样0.10g,精确至0.000 1g,称取两份试样进行平行试验。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1 试料的处理 将试料(6.1)置于100 mL.聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL.氢氧化钠溶液(4.5),在电炉上缓缓加热至试料反应完全,液体呈粘稠状,取下冷却片刻,加入20 mL水,再加入10 mL 硝酸(4.3),稍加摇动,加热至大部分盐溶解,滴加过氧化氢溶液(4.6)至沉淀溶解,微沸赶去多余的过氧化氢,继续加热至溶液澄清,冷却至室温,转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀待测。 如被测元素中有含量超过2%的成分,在测定了所有含量≤2%的被测元素后,吸取溶液10 mL,置于100 mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后再测含量≥2%的元素含量。 6.3.2 校准曲线的绘制 6.3.2.1混合标准系列溶液的配制 按照附录B所示,分别吸取铝基体溶液(4.7)和各个被测元素的标准溶液(4.8),配制混合标准系列溶液1,用于测定试样中含量≤2%的被测元素;同理,配制混合标准系列溶液2,用于测定试样中含量>2%的被测元素。 6.3.2.2校准曲线的绘制 按照实验要求和仪器情况﹐设置仪器的分析条件,点燃等离子体炬焰,待炬焰稳定后,测定混合标准系列溶液1的光谱强度﹐以净光强度为因变量,以元素的浓度(ug/mL)为自变量进行线性回归,绘制校准曲线1;同理,绘制校准曲线2。 6.3.3 试料的测定 按6.3.2.2所设定的仪器条件,测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的光谱强度﹐从相应的校准曲线上计算出各被测元素的浓度。