SN/T 2289—2009 进出口化妆品中氯霉素、甲矾霉素、氟甲飙霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 2289—2009. 1范围 SN/T 2289规定了化妆品中氯霉素、甲矾霉素和氟甲矾霉素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于洗面奶、面霜、爽肤水中氦霉素、甲矾霉索和氟甲矾霉索的检测。 方法提要用甲醇提取样品中氯霉素,甲矾霉素和氟甲矾霉素,液相色谱-质谱/质谱测定和确证,外标法定量。 3试剂和材料水为二次蒸馏水。 3.1甲醇:高效液相色谱级。 3.2甲醇水溶液(2十8,体积比): 20 mL甲醇加水稀释至100 mL。 3.3氯霉素标准品(chloramphenicol,CAS号 56-75-7,CHClN:O;);纯度大于等于99%。 3.4︰甲矾霉索标准品(thiamphenicol,CAS 号 15318-453,C2HsClNO;S):纯度大于等于99%。 3.5―氟甲矾霉素标准品(florfenicol,CAS 号76639-94,C2HxsCl:NO;S):纯度大于等于99%。 3.6标准储备溶液:分别称取适量标准品,用甲醇溶解,溶液浓度为100 ug/mL。1 ℃~4 ℃冷藏”保存。 3.7︰混合标准储备溶液:分别移取适量标准储备溶液(3.6),用甲醇稀释,溶液浓度为1 pug/mL。1 ℃~4 ℃冷藏保存。 3.8 混合标准工作溶液:根据需要用甲醇水溶液(3.2)将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液。 4仪器和设备 4.1 高效液相色谱-质谐仪:配有电喷雾离子源。 4.2旋涡混合器。 4.3·高速离心机:7 000 r/min. 4.4分析天平:感量分别为0.01 g和0.000 1 g. 4.5离心管。 4.60.45 um有机相滤膜。 5测定步骤 5.1样品处理 称取1 g试样(精确到0.01 g)置于50 ml.具塞离心管中,加人20 m1.甲醇,于旋涡混合器上以2 000 r/min,混匀1 min,以 6 000 r/min离心5 min,移取1.00 mL。移取1.00 mL(样液A)用甲醇水溶液定容至10 mL,混匀,过0.45um 滤膜,供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 5.2测定