SN/T 2321—2009 进出口食品中腈菌唑残留量检测方法气相色谱-质谱法

SN/T 2321—2009. 1范围 SN/T 2321中规定了食品中腈菌唑残留量的气相色谱-质谱检测和确证方法。 SN/T 2321适用于大米、小米、玉米、豆类、红茶、绿茶、花茶、乌龙茶、大麦茶、草莓、苹果、梨、小白菜、黄瓜.辣椒.胡萝卜.花生,榛子等植物源性产品;牛肉、羊肉.猪肉、鸡肉、鱼肉.猪肝﹑羊肝、鸡肝、牛奶,蜂蜜等动物源性产品中腈菌唑残留量的检测和确证。 2方法原理 试样中残留的腈菌唑用乙腈或三氯甲烷提取,经过固相萃取(SPE)柱或凝胶渗透色谱(GPC)仪净化,用气相色谱-质谱仪检测和确证,外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为农残级,水为去离子水。 3.1乙睛:色谱级。 3.2甲苯。 3.3丙酮。 3.4正己烷。 3.5乙酸乙酯。 3.6环己烷。 3.7三氯甲烷:色谱级。 3.8甲醇,色谱级。 3.9氯化钠:分析纯。 3.10无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。 3.11淋洗液;正己烷-丙酮(4＋1,体积比)。取正己烷80 mL,加人20 mL丙酮,混匀。 3.12乙酸乙酯-环己烷(1+1,体积比):取乙酸乙酯50 mL,加入50 mL环己烷,混匀。 3.13腈菌唑标准品(Myclobutanil):CAS:88671-89-o,分子式:Cs H,CIlN,,纯度≥99%。 3.14︰腈菌唑标准储备溶液:准确称取适量的腈菌唑标准品(精确至0.1 mg),用甲苯溶解﹐配制成1 000 pug/mL的标准储备溶液，一18 ℃下保存,有效期至少为12个月。 3.15 腈菌唑标准工作溶液;根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.1 pg/mL的标准工作溶液在一18 ℃下保存,有效期至少为6个月。 3.16惇石墨化碳固相萃取柱:Envi-Carb,6 mL,500 mg,或相当者。 3.17滤膜:0.45um,有机相。 4仪器和设备 4.1粉碎机。