SN/T 2052—2008 进出口水产品中一氧化碳残留量的检验方法气相色谱法

SN/T 2052—2008. 1范围 SN/T 2052规定了水产品中一氧化碳(CO)残留量检验的抽样﹑制样和气相色谱测定方法。本标准适用于金枪鱼、罗非鱼、三文鱼中一氧化碳(CO)残留量的检验。 2抽样 2.1检验批 同一品种,海域环境或养殖环境、捕捞时间和加工条件基本相同的产品,以不超过1 000件为--检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装,标记、产地、规格和等级等。 2.2抽样数量 抽样数量见表1。 3.3仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器和甲烷转化器。 3.3.2均质器。 3.3.3离心机:水平转子,转速不低于4 000 r/min. 3.3.4气密性进样器:10 pL,50 pL,1 mL。 3.3.5―顶空瓶:100 mL。 3.4测定步骤 3.4.1校正曲线的绘制 3.4.1.1一氧化碳标准气体浓度系列的配制 将一氧化碳标准气体在常压下充人100 mL 的顶空瓶中,及时密封。常压下,同样取纯氩气6份于100 mL 的顶空瓶中,及时密封。在装满纯氩气的_100_mL.的顶空瓶中,分别用气密性进样器注入上述一氧化碳标准气体50 pL、 100 pl、200 pl,300 uL,500 pL,1 000 pi.,配成浓度分别为0.5 pL/mL、1.0 pL/mL、2.0 uI./mL3.0 pL]mL5.0 pL/mL,10.0 uL/mL的标准一氧化碳气体系列。 3.4.1.2校正曲线的制作 在6个100 mL.顶空瓶中,先后加入55 mL 的蒸馏水,0.25 mL的1-辛醇、20 ml.的20%硫酸,盖紧。抽出 1 mL瓶中的液上空气,再分别打人1 ml上述不同浓度的一氧化碳气体。剧烈振摇混合1 min后,静置1 h。用气密性进样器,抽取顶空瓶内液体上方气体1.0 ml..进行气相色谱测定。根据仪器响应值峰面积与气体中一氧化碳浓度关系,得到校正曲线.... 3.4.2样品的制备和提取 称取100 g 表层鱼肉样品(精确至0.1 g),将样品切碎后,加200 mL.蒸馏水,在冰浴下均质1 min，匀浆液于4 000 r/min(10℃)离心[10.min后,吸取上清液50.mL.于.100 mL.顶空瓶中,迅速加入5 mL蒸馏水,20 mL 20%的硫酸,0.25 mL1辛醇后密封,剧烈混合约2 min,静置1 h。用气密性进样针抽取顶空瓶内液体上方气体1.0 mL,进行气相色谱测定。 3.4.3︰测定