SN/T 2228—2008 进出口食品中31种酸性除草剂残留量的检测方法气相色谱-质谱法

SN/T 2228—2008. 1范围 SN/T 2228规定了食品中31种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于大米,糙米、大麦、小麦和玉米中二氯皮考啉酸、对氯苯氧乙酸、2-苯基苯酚,麦草畏、2甲4氯、2,4-滴丙酸、溴苯腈、2,4-滴、三氯吡氧乙酸、1-蔡乙酸/NAA、5-氯苯酚、2,4,5滴丙酸、草灭平.2甲4氯丁酸、2，4,5-涕、氟草烟、2,4-滴丁酸、苯达松﹑碘苯腈﹑毒莠定、二氯喹咻酸、吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵、麦草氟、三氟羧草醚,水杨菌胺、密草硫醚,环酰菌胺、氯甲酰草胺、喹禾灵,双草醚等31种酸性除草剂残留量的测定。 2方法提要 试样用丙酮酸性水溶液提取,挥去提取液中丙酮后,经乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,衍生化产物过弗罗里硅土固相萃取柱进一步净化,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 3.1丙酮:优级纯。 3.2正己烷:优级纯。 3.3环己烷:色谱纯。 3.4甲醇;色谱纯。 3.5苯:色谱纯。 3.6乙酸乙酯:色谱纯。 3.7氯化钠。 3.8﹑氯化钠溶液(15%):称取150 g氯化钠(3.7)溶于水中,定容至1 000 mL。 3.9浓盐酸:优级纯。 3.10盐酸溶液(0.1 mol/L):准确移取9 mL(3.9)溶于水中,定容至1 000 mL。 3.11盐酸溶液(4.0 mol/L):准确移取360 mL(3.9)溶于水中,定容至1 000 mL。 3.12三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液(2.0 mol/L). 3.13丙酮-环己烷提取液(2＋8,体积比):准确移取20 mL丙酮(3.1)和 80 mL环己烷(3.3)混合均匀。 3.14︰丙酮-正己烷提取液(2＋8,体积比):准确移取20 mL丙酮(3.1)和80 mL 正己烷(3.2)混合均匀。 3.15甲醇-苯提取液(2＋8,体积比),准确移取20 mL甲醇(3.4)和 80 mL苯(3.5)混合均匀。 3.16农药标准品:二氯皮考咻酸、对氯苯氧乙酸、2-苯基苯酚、麦草畏、2甲4氯、24-滴丙酸、溴苯腈、