SN/T 2087—2008 煤中氯含量的测定高效液相色谱法

SN/T 2087—2008. 1范围 SN/T 2087规定了煤中氯含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于褐媒.烟媒和无烟煤中氯含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款...凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)臧修订版均不适用于本标准,然而﹐鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T474煤样的制备方法 GB/T475商品煤样采取方法 3方法提要 煤样由氧弹燃烧分解,将煤中所含的氯吸收人碱性试剂后转化为Cl,样品吸收液用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为新制的二次重蒸馏水(电导率低于5.5×10-° s/m). 4.1碳酸铵。 4.2碳酸铵溶液(0.01 mol/L):称取碳酸铵o.960 8 g,加水溶解并定容到1 000 mL, 4.3乙睛;高效液相色谐级。 4.4氢氧化钠。 4.5氢氧化钠溶液(10 mol/L):称取氢氧化钠40g,加水溶解并定容到100 mL,过0.45 pun 滤膜备用。 4.6氢氧化钠溶液(l mol/):称取氢氧化钠4 gh加水溶解并定容到100 mL,过0.45 pm滤膜备用。 4.7二氯化钙。 4.8氧气(纯度99.5%):不含可燃成分。 4.9离子色谱流动相添加剂(Agilent公司提供)。 4.10氯化钠:优级纯,于500℃~600℃灼烧1h,冷却后贮于密闭容器中备用。 4.11氯化钠标准储备溶液:准确称取氧化钠(4.10)0.1649 g,溶于少量水中,再转人100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液的氨离子浓度为1.00 mg/mL。 4.12︰氮化钠标准工作溶液:移取10 mL 1.00 mg/mL的标准储备液(4.11)到100 mL 的容量瓶中﹐定容到刻度,摇匀,此溶液的氯离子浓度为0.100 mg/ mL。 4.13流动相的制备;移取810 mL的二.次重蒸馏水加盖抽真空15 min，加 50 mL流动相添加剂(4.9)，抽真空5 min,加人 140 mL的乙腊(4.3),一边抽真空一边用氢氧化钠溶液(4.5)调pH至7.0,再用氢氧化钠溶液(4.6)调pH 至8.6土0.1,继续抽真空15 min。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。