SN/T 1787—2006 进出口密达中四聚乙醛的检测方法气相色谱法

SN/T 1787—2006. 1范围 SN/T 1787规定了进出印密达中四聚乙醛含量的气相色谱检测方法。 SN/T 1787适用于由四聚乙醛原药与填充剂等配制挤出造粒而成的6%密达颗粒剂中四聚乙醛的测定。 方法提要 将试样研磨后,用三氯甲烷超声萃取样品中的四聚乙醛。经离心分离﹑微孔滤膜过滤后,滤液注入配有氢火焰检测器的气相色谱仪中检测,内标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯。 3.1三氯甲烷。 3.2四聚乙醛标准品:纯度≥98.0%。 3.3 内标物:邻苯二甲酸二甲酯,色谱纯。 4仪器和设备 4.1气相色谐仪:带氢火焰检测器。 4.2超声波清洗机。 4.3高速离心机:5 000 r/min。 4.4过滤膜:PTFE,0.45 pm。 4.5微量进样器:10 pI!。 5分析步骤 5.1样品制备 将密达样品经研钵碾碎后,通过40目的筛子。称取样品约0.5 g(精确至0.000 2 g),置于25 mL具塞锥形瓶中,加入约0' 03 g(精确至0.000 2 g)邻苯二甲酸二甲酯。移取三氯甲烷10.0 mL至锥形瓶中。经超声萃取20 min后,离心分离"取上层清液,用微孔滤膜过滤,滤液供气相色谐测定。 5.2标准溶液制备 称取四聚乙醛标准品约0.03 g(精确至0.000 2 g),置于10 mL容量瓶中。加人约0.03 g(精确至0.000 2 g)邻苯二甲酸二甲酯,用三氯甲烷溶解,定容。摇匀备用。 5.3气相色谱条件 a)SPBTM-5毛细管柱(15 m×530 um×3.00 um)或相当者﹔ b)进样口温度:100℃; c)检测器温度:180℃; d)柱温程序:初始温度70℃,保持1 min,5℃/min升至100℃,10℃/min升至180℃,保持10 min;