SN/T 1544-2005 进出口动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的检验方法高效液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 1544-2005. 1范围 SN/T 1544规定了动物源性食品中玉米赤霉醇残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱-质谱/质谐检测方法。 SN/T 1544适用于动物组织肝﹑肾和肌肉中玉米赤霉醇残留量的检验。 2抽样与制样 2.1检验批 以不超过2500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2抽样数量 抽样数量见表1。 3.2试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1乙腈:液相色谱级。 3.2.2甲醇。 3.2.3无水乙醚。 3.2.4三氯甲烷。 3.2.5氢氧化钠。 3.2.6无水乙酸钠。 3.2.7磷酸;纯度>85%;密度1.7 g/mL。 3.2.8 葡萄糖苷酸酶。 3.2.9 玉米赤霉醇(zeranol,a-zearalanol)标准品;纯度97%。 3.2.10甲醇-水溶液(40＋60>。 3.2.11磷酸水溶液:12 mol/L,取69 mL浓磷酸(3.2.7),用水稀释至100 mL。 3.2.12氢氧化钠溶液: 1 mol/L。 3.2.13 0.05 mol/L乙酸钠缓冲溶液:取4.10 g无水乙酸钠,溶解于水中并稀释至1 000 mL,用冰乙酸调节至pH4.8。 3.2.14 0.10 mg/mL玉米赤霉醇标准储备液:准确称取适量的玉米赤霉醇标准品(3.2.9),用乙腈配制成0.10 mg/mL的标准储备液。储备液保存于一18℃。 3.2.15玉米赤霉醇中间标准液;1.0 ug/mL和0.10 pg/ml,分别取1.0 mL和0.10 mL玉米赤霉醇标准储备液(3.2.14)于100 mL容量瓶中用乙腈定容至刻度。此溶液保存于一18℃。 3.2.16玉米赤霉醇基质标准工作溶液:根据需要吸取适量玉米赤霉醇中间标准液(3.2.15),用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。基质工作溶液在一18℃保存,可使用一周。 3.2.17Cs固相萃取柱;500 mg, 3.2.18氮气。 3.3仪器和设备