SN/T 1045-1—2002 进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法液相色谱法

SN/T 1045-1—2002.Method for the determination of banned azo colourants in dyed textiles and leather products for import and export—Liquid chromatography method. 1范围 SN/T 1045-1规定了染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的液相色谱检测方法。 SN/T 1045-1适用于进出口染色纺织品和皮革制品及其它使用染料染色的材料(包括棉、麻、丝、毛、化纤、皮革等)中禁用偶氮染料的检验。 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 DIN 53316——1997皮革检验皮革中某些偶氮染料的测定 3定义 本标准采用下列定义。禁用偶氮染料 指能分解出德国标准DIN 53316中列出的二十种芳香胺(表1)的偶氮染料。 5测定方法 5.1方法提要 在柠檬酸盐缓冲液(pH6.0)中,试样中的偶氮染料被连二亚硫酸钠还原成相应的芳香胺中间体。加入二苯胺隐蔽样品纤维对还原产生的芳香胺的吸附等作用。用乙醚-二氯甲烷混合溶剂提取水溶液中的芳香胺。提取液经盐酸和十一钨硅酸钾溶液酸化后浓缩,使用有机溶剂洗涤残液。碱化后,游离出的芳香胺用二氯甲烷提取。有机层吹干后,用甲醇溶解残留物,通过高效液相色谐/二极管阵列检测器进行测定。 5.2试剂 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。 5.2.1柠檬酸盐缓冲液:0.06 mol/L,pH6.0。称取柠檬酸12.526 g和氢氧化钠6.320 g ,溶于1 000mL水中。 5.2.2二苯胺溶液:4 mg/mL甲醇溶液。 5.2.3连二亚硫酸钠溶液:200 mg/mL,用时现配。 5.2.4氢氧化钠溶液:5 mol/L氢氧化钠溶液。 5.2.5氢氧化钠溶液: 1 mol/L氢氧化钠溶液。 5.2.6提取溶剂:取500 mL 乙醚,用100 mL硫酸亚铁溶液(5%水溶液)振摇,弃去水层,置于全玻装置中重蒸馏,收集33.5℃一34.5℃馏分。用此乙醚3份和二氯甲烷Ⅰ份混合摇匀。 5.2.7盐酸溶液;1 mol/L。 5.2.8 盐酸溶液: 4 mol/L。 5.2.9十一钨硅酸钾(KgSiw.O3z)制备方法