SN/T 1004—2001 出口蘑菇罐头中尿素残留量检验方法

SN/T 1004—2001.Method for the determination of urea residues in canned mushroom for export. 1范围 SN/T 1004规定了出口蘑菇罐头中尿素残留量检验的抽样、制样和分光光度检验方法。本标准适用于出口蘑菇罐头中尿素残留量的检验。 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN 0400.6—-1995出口罐头检验规程成品 3抽样和制样 3.1抽样 采用SN 0400.6规定。 3.2试样制备 全部原始样品均质后称取200 g,作为试样,并标明标识。 3.3试样保存 试样于一18℃以下冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。 4检验方法 4.1方法原理 均匀试样溶液加入蛋白质沉淀剂,以活性炭脱色并除去磺胺类物质千扰,用对二甲氨基苯甲醛显色后,与标准系列比较定量。 4.2-8 活性炭(粉末状):在烘箱中120℃活化4 h。 4.2.9磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0):称取3.403 g无水磷酸二氢钾和4.355 g 无水磷酸氢二钾,溶于约100 mL水中,并用水稀释至1 000 mL。 4.2.10尿索标准溶液;准确称取0.200 0 g 经100℃干燥2 h的尿素,用磷酸盐缓冲溶液溶解并稀释至1 o00 mL。浓度为0.2 mg/mL(25℃室温下可贮存十天)。 4.2.11对二甲氨基苯甲醛(简称DMAB>溶液:称取4.0 g DMAB溶解于250 mL 95%乙醇中,再加入25 mL盐酸(贮于棕色瓶中限一个月内使用)。 4.3仪器和设备 4.3-1分光光度计。 4.3.2组织捣碎机。 4.3.3 电动振荡机。 4.3.4离心机:0~-5 000 r/min。 4.3.5离心管:50 mL。 4.4分析步骤 4.4.1提取及净化 称取20.0 g 试样,置于100 mL 容量瓶中,加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各5 mL,再加入2.5 g活性炭,摇匀,加水至80 mL.左右,在振荡机中振荡30 min,加水至刻度,摇匀,静止片刻,用中速滤纸过滤,弃去最初约10 mL滤液,余下的滤液为试样溶液,供测定用。若为速冻蘑菇样品,则将它解冻后,称取100 g,加人等量水,在组织捣碎机中搅碎均匀后,称取20.0 g样品,此样品相当于10.og试样，以下同上操作。