SN/T 5311——2021 原油及燃油中硫化氢的测定快速液相萃取法

SN/T 5311——2021. 1范围 SN/T 5311规定了采用快速液相萃取法测定原油和燃油（包括船用残渣油、馏分油以及石油调和组分油)中硫化氢含量的方法。 SN/T 5311适用于50 ℃运动黏度不大于3000 mm2s的原油和燃油中硫化氢含量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GBT 4756石油液体手工取样法 3方法提要 将已知质量的试样注人含有稀释剂的加热测试管内，向测试管中通入洁净的空气，通过鼓泡带出试样中的硫化氢气体。试样中的硫化氢随着空气流经冷却至-20℃的滤芯后进人电化学硫化氢检测器，而试样中的干扰物质在流经滤芯时被吸附，通过测定被空气萃取出的硫化氢的量，计算试样中的硫化氢含量。 4仪器设备 4.2分析天平:感量为0.001 go 4.3 棕色玻璃瓶:不小于500 mL，配有密封圈。 4.4注射器:10 mLo 46超南波清选omL.平台 5试剂和材料 5.1―硫化氢标准气体:25 mL/m3，可使用市售有证标准物质。 5.2硫化氢标准溶液:25 mg/kg，较低浓度的标准溶液可使用市售有证高浓度标准溶液稀释获得。 试验步骤 测试管依次使用甲苯(5.3)、石油醚（5.4)、丙酮(5.5)在超声波清洗器（4.6)中清洗、干燥后待用。将一个新的滤芯（5.7)放入硫化氢测定仪的冷浴中并拧紧盖帽，打开电源待仪器状态稳定。仪器推荐参数参见附录B中表B.1。 用移液管（4.7)吸取20 mL稀释剂(5.6)加人测试管中，然后用注射器（4.4)插人样品表面3 cm 以下抽取样品（所需试样量参见附录C中表C.1 )加入测试管中，差量法称取试样质量，精确到0.001 g。拧紧测试管盖子，放入加热仓中，安装进气管与出气管，立即启动测试。测量结束后，仪器自动计算试样中的硫化氢含量，以毫克每千克( mg/kg )显示。 测试结束后移出测试管，观察测试管中的试样与稀释剂是否均匀混合。如果两相明显分离，应检测气体管路连接，更换试样重新测试。