HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法
HJ 669-2013.Water quality-Determination of phosphate-Ion chromatography.
1适用范围
HJ 669规定了测定水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
HJ 669适用于地表水、地下水和降水中可溶性磷酸盐的测定。
当进样体积为50ul时,本标准测定可溶性磷酸盐(以PO计)的方法检出限为0.007mg/L,测定下限为0.028mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
HJ 493水质采样样品的保存和管理技术规定
4方法原理
试料中以各种形式存在的正磷酸盐随强碱性淋洗液进入阴离子色谱柱,以磷酸根(PO43-)的形式被分离出来后,用电导检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
5干扰和消除
某些金属离子可能会影响磷酸盐的测定,可采用阳离子交换柱(H型)去除;样品中有机物含量较高时,需用C18柱(7.2) 去除干扰物质。
7仪器和设备
7.1 离子色谱仪:由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。
7.1.1 色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱(高容量烷醇季胺基团阴离子交换柱)。
7.1.2 淋洗液控制器(淋洗液在线发生器)。
7.1.3阴离子抑制器。
7.1.4 电导检测器。
7.2 预处理柱:阳离子交换柱(H型柱)、C18固相萃取柱。
7.3注射 器: 5ml,20ml。
7.4一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1水样的采集与保存.
按照HJ/T 91、HJ/T 164和HJ 493的相关规定进行样品的采集。
样品应经0.45um微孔滤膜过滤,其滤液不加任何保存剂,收集于聚乙烯或玻璃瓶内,在0°C~4°C"下可保存48h。
8.2 试样的制备
样品清洁,不存在重金属、有机物等干扰的水样,经现场过滤(8.1) 后,可直接进样。
注1:对于未知浓度的样品,在分析前先稀释100倍后进样,再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
注2:有重金属干扰的样品,经现场过滤后,用阳离子交换柱(7.2)去除。
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