HJ 671-2013 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法

HJ 671-2013.Water quality-Determination of total phosphorus-Flow injection Analysis (FIA) and Ammonium molybdate spectrophotometry. 1适用范围 HJ 671规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。 HJ 671适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。 当检测池光程为10mm时,本方法的检出限为0. 005mg/L(以P计),测定范围为0. 020 mg/L~1.00mg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 3.1 流动注射分析仪工作原理 在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。 3.2 化学反应原理 在酸性条件下，试样中各种形态的磷经125°C高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长880nm处测量吸光度。 干扰和消除 4.1样品中砷、铬、硫对总磷的测定产生干扰，具体消除方法见GB 11893。 4.2样品的浊度或色度干扰，可通过补偿测量进行校正。具体消除方法:用色度-浊度补偿液(5.28) 替换钼酸盐显色剂(5.18)， 对试样进行分析，测得校正值。试样的测量值减去校正值，得到校正后的测量值。 4.3当样品的pH<2时，会出现折射指示现象(指在分析物峰的前面出现小的负峰)或双峰干扰;当样品的pH>10时，会对测定产生正干扰。因此，当样品pH<2或>10时，应在分析前将试样的pH调至中性。