HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法

HJ 668-2013.Water quality-Determination of total nitrogen by flow injection analysis(FIA) and N-(l-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometry. 1 适用范围 HJ 668规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。 HJ 668适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。 当检测光程为10mm时，本方法的检出限为0.03mg/L(以N计)，测定范围为0.12mg/L~ 10mg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 3.1流动注射分析仪工作原理 在封闭的管路中,将一定体积的试料注入连续流动的载液中，试料和试剂在化学反应模块中按规定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。 3.2方法化学反应原理 在碱性介质中，试料中的含氮化合物在95°C士2°C、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐;在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于540nm处测量吸光度。 4干扰和消除 4.1样品中含有高浓度的有机物时，会消耗过硫酸钾氧化剂，使总氮的测定结果偏低，可通过稀释样品来消除影响，但需通过多个稀释比测定结果的一致性或加标回收实验来确认。 4.2当样品中铜离子、铁离子、六价铬离子和氯离子浓度分别不大于100mg/L、250mg/L、 100mg/L和10000mg/L时，对总氮的测定无影响。