HJ 667-2013 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法

HJ 667-2013.Water quality-Determination of total nitrogen by continuous flow analysis(CFA) and N-(1-naphthyl)ethylene diamine dihydrochloride spectrophotometry. 1适用范围 HJ 667规定了水中总氮的连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法。 HJ 667适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。 当检测光程为30mm时，本方法的检出限为0.04mg/L(以N计)，测定范围为0.16mg/L~ 10mg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 3.1 连续流动分析仪工作原理 试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。 3.2 化学反应原理 在碱性介质中，试料中的含氮化合物在107°C~110°C、紫外线照射下，被过硫酸盐氧化为硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐。在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于波长540nm处测量吸光度。 4干扰和消除 4.1 当样品中三价铁离子、六价铬离子和氯离子的浓度分别大于180mg/L、50mg/L和5000mg/L时，对总氮的测定产生负干扰;高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，水样铬法COD值大于400mg/L时，总氮的测定结果会偏低。上述干扰可通过稀释样品来消除，但需通过多个稀释比测定结果的一致性或加标回收来确认。 4.2样品的浊度或色度对测定结果有干扰，通过透析单元可消除，见图1。 4.3样品中含有较多的固体颗粒或悬浮物时，须摇匀后取样、适当稀释，再通过匀质化处理后进样。