YY 0623-2008 牙科材料可溶出氟的测定方法

YY 0623-2008.Test method of soluble fluoride of dental materials. 2.4.4供试液的制 备: 2.4.4.1方法一 称取0.5 g~1.0 g的样品(也可视样品氟含量而定,精确至0. 0000 1 g,若为固化类材料,按说明书固化后破碎,碎块大小可以进人容量瓶)于100 ml容量瓶中,加入20 mL的总离子强度调节缓冲液(TISABI),加去离子水稀释至刻度。可在(37士1)C水中放置- -段时间(生产厂家根据产品特点自已规定)。 2.4.4.2方法二 精确称取2 g样品(也可视样品氟含量而定。精确至0.00 1 g )于50 mL塑料杯中,加人30 ml去离子水,磁力搅拌使之充分溶解。离心(3 000 r/min,15 min) ,转入100 mL容量瓶中,去离子水稀释至刻度。 取上清液4 mL(视样品氟含量而定)于10 ml.容量瓶中,加1 mL5 mol/L HCI, 混匀，密闭，于45 C水浴中加热10 min,转人100 mL.容量瓶中,加入6 mol/L NaOH中和,再加入20 mL.的总离子强度调节缓冲液(TISABI) ,加去离子水稀释至刻度。 2.4.4.3方法三 称取5g样品(精确至0.0001 g)于150 mL的烧杯中,加50 mL去离子水,40 C士1 C条件下磁力搅拌30 min ,待冷却至室温,离心(300 r/min,15 min),去离子水清洗离心管,收集上清液于100 mL容量瓶中并加去离子水至刻度,存于塑料瓶中。取5 mL上清液加人到25 mL铂金坩埚中,加1 mL碳酸钠溶液,加热坩埚使溶液干燥。将坩埚放人到茂福炉中加热到600 C。放人保干器中冷却,加入20 mL.的总离子强度调节缓冲液(TISABI),并煮佛数分钟,冷却后转人到100 mL.容垒瓶中(必要时将溶液过滤) ,并加去离子水至刻度。 2.5 样品可溶出氟及含量计算 2.5.1可 溶出氟的测定 取经.上述处理的适量供试液于聚乙烯杯中,在磁力搅拌器上搅拌,电位仪检测并记录稳定后的电位值,在标准曲线上查出相应电位值的氟浓度log a.也可根据回归方程计算。 2.5.2计算样品可溶出氟含t 三种方法测得可溶出氟含量分别以式(1)、式(2)、式(3)表示如下: