YY/T 0213-1995 药用中间体3-氯-4-氟苯胺

YY/T 0213-1995. 5试验方法 除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,测定中所需溶液在未注明时,均按《中华人民共和国药典)一九九O年版二部附录制备。仪器设备为-般实验室仪器设备。 5.1 鉴别 5.1.1试剂和溶液 5.1.1.1氢氧化钠溶 液:取氢氧化钠(GB 629)适量，加水配成0.01 mol/L 的溶液。 5.1.1.2稀盐酸 :取盐酸(GB 622)234 mL,加水稀释至1 000 mL,即得。 5.1.1.3茜素氟蓝溶 液:取茜素鳜蓝0. 19 g,加氢氧化钠溶液(0.3 mol/L)12. 5 mL,加水800 mL和乙酸钠结晶0. 25 g,溶解后用盐酸(见5.1. 1. 2)调节pH为5. 4,用水稀释至1000 mL,摇匀。 5.1.1.4稀乙酸 :取冰乙酸(GB 676)60 mL加水稀释至1 000 mL,播匀。 5.1.1.5乙酸钠溶液 :取12 g乙酸钠(GB 693) ,加稀乙酸(见5. 1. 1. 4)使溶解成100 mL. 5.1.1.6硝酸亚钸溶 液.取硝酸亚铈0. 22 g,加水50 mL使溶解，加硝酸(GB 626)0. 1 mL和盐酸羟胺(GB 6685)50 mg,用水稀释至1 000 mL摇匀,即得。 5.11.7亚硝酸钠溶液:取亚硝酸钠(GB633)7.2g,加无水碳酸钠(GB639)0.10g,加水适量使溶解成1 000 mL,播勻,浓度为0. 1 mol/L. 5.1.1.8碱性-蔡酚溶 液:取氢氧化钠溶液(2.5 mol/L)10 mL使溶解,即得(临用新制)。 5.1.2鉴别方法 5.1.2. 1取供试样品约 7 mg,照氧瓶燃烧法(《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录 38页)进行有机破坏,用水20 mI.与氢氧化钠溶液(0.01 mol/L)6. 5 mL为吸收液,俟燃烧完毕后，充分振播;量取吸收液2mL,加茜素氟蓝溶液0.5mL,再加乙酸钠溶液0.2mL,用水稀释至4mL,加硝酸亚铈溶液0.5mL,应即显蓝紫色。 5.1.2.2取供试样品约50mg加稀盐酸1mL和水5mL,必要时缓缓加热使溶解，敢冷,加亚硝酸钠溶液(0.1 mol/L)數滴,冉滴加破性茶酚溶液数滴，应即生成橙红色沉淀. 5.2含量测定 . 按气相色谱法(《中华人民共和国药典》- -九九O年版二部附录31页第三法)测定。 5.2.1试剂、 内标和标准样品 5.2.1.195% 乙醇(GB 679)。 5.2.1.2对溴苯胺(内标物质)。 5.213 3-氯-4-氟苯 胺标准样品。 5.2-2溶液的配制 5.2.2.1标准溶液;称取 3-氣-4-氟苯胺标准样品0. 3 g(准确至0. 000 2 g)和对溴苯胺0.4 g(准确至0. 0000 2g),置25 mL量瓶中,用95%乙醇稀释至刻度,摇匀。 5.2.3系统适 应性试验 以聚二乙二醇丁二酸酯(PDEGS)为固定相,用国产上海102白色担体(40~60目),涂布浓度为