YY/T 0212-1995 药用中间体孕甾双烯醇酮Z酸酯

YY/T 0212-1995. 5试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂,水为热馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室仪器设备。 YY/T 0212所需溶液.试液、指示液,除特别注明外,均按《中华人民共和国药典》- -九九O年版二部附录的规定制备。 5.1性状: 白色或类白色粉末。 5.2鉴别 5-2.1试剂和溶液 95%乙醇(GB 679)。 5.2.2仪器 紫外分光光度计。 5.2.3测定方法 精密称取本品,用95%乙醇溶解并稀释成0. 001% (m/V )溶液,于1 cm石英吸收池中参照《中华人民共和国药典》-九九O年版二部附录24页分光光度法测定。在239士1nm波长处有最大吸收锋. 5.3熔点 按照《中华人民共和国药典》- -九九O年版二部附录15页熔点测定法第- -法试验。 5.4比旋度 5.4.1试剂和溶液 三氯甲烷(GB 682)。 5.4.2仪器 数字式自动旋光仪。 5.4.3测定方法 精密称取本品,用三氯甲烷溶解并稀释成1%(m/V)溶液,于室温20C参照(中华人民共和国药典》一九九O年 版二部附录17页旋光度测定法测定。 5.5 干燥失重 按《中华人民共和国药典》- -九九O年版二部附录55页干燥失重法测定。 5-6含量测定(HPLC 法) 5-6.1试剂和溶液 甲醇(GB 683)。 5.6.2仪器 高效液相色谱仪;U-V检测仪;数据处理系统。 5.6-3测定方法 5.6.3.1样品溶液的制备:精密称取样品,加入甲醇溶解并稀释，配制成3mg/mL甲醇溶液,作为供试品溶液。 5.6.3.2系统适 用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇:水(85: 15)为流动相;柱长.