SF/T 0113—2021 血液中氰化物的气相色谱-质谱和气相色谱检验方法

SF/T 0113—2021. 1范围 SF/T 0113描述了血液中氰化物的气相色谱-质谱和气相色谱检验方法，包括原理、试剂、仪器和材料、定性分析、定量分析以及分析结果评价。 SF/T 0113适用于血液中氰化物的气相色谱-质谱的定性、定量分析及气相色谱定量分析，其它检材中氰化物的定性定量分析参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 氰化物在酸性条件下形成氢氰酸，氢氰酸易挥发为氰化氢气体，用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行检测，以保留时间、特征碎片离子和离子丰度比进行定性分析;以定量离子峰面积为依据，用气相色谱-质谱法（GC-MS)以内标法进行定量分析，或以氰根离子衍生化物峰面积为依据，用气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）以外标法进行定量分析。 5试剂、仪器和材料 5.1试剂 试验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水。除另有说明外，在分析中所用的试剂均为分析纯，试剂包括: a)氰化钠或氰化钾，纯度≥95%; b)磷酸; c)二氯甲烷; d4%氢氧化钠溶液; e)0.5%氯胺T溶液; f)氰根离子(CN)对照品储备液:精密称取氰化钠或氰化钾[5.1 a)]适量，用4%氢氧化钠溶液 [5.1 d)]配成1.Omg/mL的氰根离子(CN)储备液，密封，置冰箱中冷藏保存，有效期为12个月; g)氰根离子(CN)对照品工作液:试验中所用其它浓度氰根离子(CN)对照品工作液均由氰根离子 (CN)对照品储备液[5.1 f)]，用4%氢氧化钠溶液[5.1 d)]稀释而得，密封，置冰箱中冷藏