HJ 593-2010 水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)

HJ 593-2010.Water quality-Determination of phosphorus-phosphomolybdenum blue spectrophotometric method. 1适用范围 HJ 593规定了测定水中单质磷的磷钼蓝分光光度法。 HJ 593适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中单质磷的测定。 当取样体积为100ml时,直接比色法的方法检出限为0.003mg/L,测定下限为0.010mg/L,测定上限为0.170mg/L. 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 用甲苯做萃取剂，萃取水样中的单质磷。萃取液经溴酸钾-溴化钾溶液将单质磷氧化成正磷酸盐，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸被还原剂氯化亚锡还原成蓝色络合物，其吸光度与单质磷的含量成正比，用分光光度计测定其吸光度，计算单质磷的含量。 水中单质磷的含量小于0.05mg/L时，用乙酸丁酯富集后再进行显色测定，可以减少干扰，提高灵敏度和检测的可靠性。 4干扰和消除 水样中含砷化物、硅化物和硫化物的量分别为单质磷含量的100倍、200倍和300倍时，对本方法无明显干扰。 6仪器和设备 6.1可见分光光度计:配有光程为30mm的比色皿。 6.2电热板。 6.3 具塞比色管: 50ml。 6.4分液漏斗: 100ml、 250ml。 6.5 磨口锥形瓶: 250ml。 6.6防爆沸 玻璃珠。 7样品 7.1 样品采集和保存 样品采集至塑料瓶或硬质玻璃瓶中，采样后调节样品pH值为6~7，48h 内测定。 7.2试样制备 7.2.1萃取 移取10.0~100ml ( 视样品中磷含量而定)样品于250ml分液漏斗中，加入25ml甲苯(5. 1)，充分震荡5min， 并经常开启活塞排气。静置分层后，将下层水相移入另一 支250ml分液漏斗，加入15ml甲苯(5.1) 重复萃取2min后静置，弃去水相，将有机相并入第一支分液漏斗。向第一支分液漏斗中加入 15ml水，震荡1min后静置，弃去水相，有机相重复操.作水洗6次。