HJ 592-2010 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法

HJ 592-2010.Water quality-Determination of nitrobenzene-compounds by Gas chromatography. 1适用范围 HJ 592规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。 HJ 592适用于工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定。 当样品体积为500ml时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。 2方法原理 用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测:器进行测定。 2, 4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羧基转化为1,3,5-三硝基苯。 因此，将二氯甲烷萃取后的水相进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。 4.2色谱柱:石英毛细管色谱柱，30mx0. 32mm(内径)x0.25μm (膜厚),固定相为5%苯基-95% 甲基聚硅氧烷。或其他等效毛细管柱。 4.3旋转蒸发仪。 4.4氮吹仪。 4.5可调温电炉或电热板。 4.6分液漏斗: 500ml。 4.7锥形瓶: 1000ml。 4.8微量注射器: 10μl。 4.9采样瓶: 1000ml具 磨口塞的棕色玻璃细口瓶。 4.10一般实验室常用仪器和设备。 5样品 5.1样品采集与保存 采集1000ml样品于采样瓶中，若水样不能在24h内测定，需加入浓硫酸(3.1) 调节pH≤3。样品必须在7d内萃取，萃取液4℃下避光保存，应在30d内进行分析。 5.2试样的制备 5.2.1 硝基苯类化合物(除2,4,6-三硝基苯甲酸外)的萃取量取500ml样品(含量高时，酌情少取)于分液漏斗中，加入25ml二氯甲烷(3.2)， 振荡3min (排气2~3次),放置3min后，收集下层萃取液于三角瓶中;重复萃取一次，合并萃取液。萃取液经无水硫酸钠(3.4) 脱水后，用旋转蒸发仪、氮吹仪定容至1ml, 待分析。将经二氯甲烷萃取两次后的水相，转移至1000 ml锥形瓶中。