HJ 591-2010 水质 五氯酚的测定 气相色谱法

HJ 591-2010.Water quality-Determination of Pentachlorophenol by Gas Chromatography. 1适用范围 HJ 591规定了水中五氯酚和五氯酚盐的气相色谱测定方法。 HJ 591适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。 当样品体积为100ml时，毛细管柱气相色谱法检出限为0.01μg/L，测定下限为0.04μg/L,测定上限为5.00μg/L; 填充柱气相色谱法检出限为0.02μg/L，测定下限为0.08μg/L。 2方法原理 在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反.萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪: 具电子捕获检测器。 4.2色谱柱 填充柱:材质为硬质玻璃或不锈钢，长1.5~2.5m， 内径3~4mm，内填充涂附1.5%的含苯基聚甲基硅氧烷(OV-17)和2%的聚氟代烷基硅氧烷(QF-1)的Chromsorb W (80~100目)。填充柱制备方法参见附录A。 毛细管柱:固定相为5%苯基95%甲基聚硅氧烷，30mx0.32mm(内径)x0.25μm(膜厚)。 或其他等效毛细管柱。 4.3微量注射器: 10μl， 50μl 和500μl。 4.4分液漏斗: 125 ml和250ml，带聚四氟乙烯塞。 4.5一般实验室常用仪器和设备。 5样品 5.1 样品采集与保存 采样时应使用棕色玻璃瓶,每100ml水样中加入1ml硫酸溶液(3.7)和0.5g硫酸铜(3.4),在4°C暗处保存。采样时若有余氯存在，应向每100ml水样中加入约80mg硫代硫酸钠(3.5),摇匀。样品应避免阳光直射。 所有样品必须在7d内萃取，萃取液4°C避光保存，30d 内进行分析。