HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法

HJ 715-2014.Water quality-Determination of polychlorinated biphenyls(PCBs)-Gas chromatography mass spectrometry. 1适用范围 HJ 715规定了测定水中18种多氯联苯的气相色谱-质谱法。 HJ 715适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中18种多氯联苯的测定。 当取样量为1L时，本方法的检出限为1.4~2.2 ng/L，测定下限为5.6~8.8 ng/L。详见附录A. 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 采用液液萃取法或固相萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后经气相色谱_质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。 4干扰和消除 样品中共存的其它多氯联苯同类物的色谱峰会对目标化合物产生干扰，可选用聚50%正辛基/50%甲基硅氧烷色谱柱或其它等效色谱柱进行确认或选用更长的毛细管色谱柱。 6仪器和设备 6.1样品瓶: 1L、2L或10L棕色具磨口塞玻璃瓶。 6.2气相色谱-质谱联用仪: EI 电离源。 6.3 色谱柱:石英毛细管柱，长30 m,内径0.25 mm，膜厚0.25 μm,固定相为5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷。 6.4固相萃取装置:装置适用于直径47 mm萃取膜，由固相萃取圆盘、抽滤装置、泵、接收管组成。 6.5玻璃层析柱:长250mm，内径20mm，具聚四氟乙烯活塞。 6.6弗罗里硅土层析柱:玻璃层析柱(6.4) 先填入石英玻璃棉(5.24) 后，以正己烷为溶剂湿法装填10g 活化弗罗里硅土(5.25)， 最后装填1~2 cm高无水硫酸钠(5.8)。 6.7干燥柱:长250 mm，内径10 mm，具聚四氟乙烯活塞的玻璃柱。在柱的下端，放入少量玻璃棉，加入10g无水硫酸钠(5.8)。 6.8分液漏斗:60ml、2000ml,具聚四氟乙烯活塞。 6.9微量注射器: 10μl、 50 μl、100 μl和500 μl。 6.10一般实验室常用仪器和设备。