HJ 714-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法

HJ 714-2014.Solid wastes-Determination of volatile halohydrocarbons-Headspace gas chromatography mass method. 1 适用范围 HJ 714规定了测定固体废物中氯甲烷等挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。 HJ 714适用于固体废物和固体废物浸出液中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其它挥发性卤代烃如果通过验证也可适用于本标准。 固体废物样品量为2g时,35种挥发性卤代烃的方法检出限为2~3μg/kg,测定下限为8~12 μg/kg;固体废物浸出液体积为10.0 ml时，方法检出限为0.7~1.5μg/L,测定下限2.8~6.0μg/L。详见附录A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 HJ/T 300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法 3方法原理 在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发，产生一定的蒸气压，并达到气液固三相平衡，取气相样品进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。 5仪 器和设备 5.1采样器材:铁铲和不锈钢药勺。 5.2采样瓶:具聚四氟乙烯衬垫的60 ml螺纹棕色玻璃瓶。 5.3气相色谱-质谱联用仪: EI电离源。 5.4色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25 mm,膜厚1.4 μm,固定相为6 %腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，也可使用其他等效毛细柱。 5.5顶空自动进样器:带顶空瓶、密封垫。 5.6顶空瓶:22ml，具聚四氟乙烯衬垫密封盖的顶空瓶(与顶空进样器相匹配)，瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。 5.7微量注射器: 10μl、 25μl、100μl、 250μl、500 μl和1000 μl。 5.8天平:精度为0.01 g。