HJ 713-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法

HJ 713-2014.Solid wastes-Determination of volatile halohydrocarbons-Purge and trap gas chromatography mass spectrometry. 1适用范围 HJ 713规定了测定固体废物中挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱_质谱法。 HJ 713适用于固体废物和固体废物浸出液中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。 固体废物样品量为5g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.2~0.4 μg/kg，测定下限为0.8~ 1.6 μg/kg。固体废物浸出液体积为5.0 ml时，方法检出限为0.2~0.4 μg/L，测定下限为0.8~ 1.6μg/L。详见附录A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 20工业固 体废物采样制样技术规范 HJT 299固体废物 浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 HJ/T 300固体废物 浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法 3方法原理 样品中的挥发性卤代烃用氦气吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加热并用氦气反吹,捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，组分进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。 5仪器和设备 5.1采样器材:铁铲和不锈钢药勺。 5.2采样瓶:聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。 5.3样品瓶:具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。 5.4气相色谱-质谱联用仪: EI电离源。 5.5色谱柱:石英毛细管柱，长30m,内径0.25 mm,膜厚1.4 um,固定相为6 %腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，也可使用其他等效毛细柱。 5.6吹扫捕集装置:适用于固体样品和粘稠液体样品的测定。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。 5.7微量注射器: 10ul、25μl、 100μl、 250μl、 500 μl和1000 μl。 5.8天平:精度为0.01 g。