HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

HJ 716-2014.Water quality一Determination of nitroaromatics-Gas chromatography mass spectrometry. 1适用范围 HJ 716规定了测定水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取/气相色谱-质谱法。 HJ 716适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中15种硝基苯类化合物的测定。 当取样量为1L时，目标化合物的方法检出限为0.04μg/L~0.05μg/L，测定下限为0.16μg/L~0.20 μg/L。详见附录A。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输 HJ/T 91地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164地下水环境监测技术规范 3方法原理 采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离，质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。 4干扰和消除 高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。 6仪器和设备 6.1气相色谱/质 谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能，可程序升温，具EI源及化学工作站。 6.2固相萃取装置。 6.3浓缩装置:氮吹仪、旋转蒸发仪或K-D浓缩仪等性能相当的设备。 6.4精密天平: 感量为0.1 mg。 6.5毛细管色谱柱: 石英毛细管柱，长30m，内径0.25 mm,膜厚0.25 μm，固定相为100%二甲基聚硅氧烷或其他等效毛细管柱。