CB/T 3905.16-2005 锡基轴承合金化学分析方法第16部分:蒸馏分离砷钼蓝光度法测定砷量

CB/T 3905.16-2005 Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy-Part 16: Distillation-arsenic-molybdenum blue photometric method for the determination of arsenic content. 1范围 CB/T 3905.16规定了锡基轴承合金化学分析方法一蒸馏分离-砷钼蓝光度法测定砷量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。 CB/T 3905.16适用于锡基轴承合金中砷量的测定。测定范围: 0. 0050%- <0. 0500%。 CB/T 3905.16应与CB/T 3905. 14 -2005一起使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过CB/T 3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 6379测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方 法的重复性和再现性 3原理 试料以硫酸一硫酸氢钾溶解，加氢溴酸在盐酸介质中，于105"C~110C使砷威三价砷蒸馏分离出来，在酸性溶液中，用溴酸钾氧化至砷(V)与钼酸铵生成砷(V )钼杂多酸H[As (Mo0) ]，用硫酸联胺还原成蓝色，于分光光度计波长660 nm处测量砷的吸光度。 4试剂 4.1.硫酸( ρ=1.84g/血)。 4.2硫酸氢钾。 4.3 氢溴酸( ρ=1.48g/血) 。 4.4硫酸联铵。 4.5 盐酸( ρ=1.19 g/m)。 4.6 氨水( ρ=0.90 g/mL)。 4.7 盐酸(1+9) 。 4.8 溴水(饱和溶液)。 4.9 溴酸钾溶液(0. 03%) 4.10 钼酸铵溶液(0. 5%，当天配制) 4.11硫酸联胺溶液 (0. 1%，当天配制)。 4.12砷标准贮存溶液: 称取0. 1320 g三氧化二砷(优级纯)于1 000mL容量瓶中，加入10mL盐酸 (4.5)摇动，使三氧化二砷溶解，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.1 mg 砷.