CB/T 3905.15-2005 锡基轴承合金化学分析方法第15部分:硫脲光度法测定铋量

CB/T 3905.15-2005 Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy-Part 15: Thiourea photometric method for the determination of bismuth content. 1范围 CB/T 3905.15规定了锡基轴承合金化学分析方法-硫脲光度法测定铋量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。 CB/T 3905.15适用于锡基轴承合金中铋量的测定。测定范围: 0. 010%~0. 050%。 CB/T 3905.15应与CB/T 3905. 1-2005- -起使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过CB/T 3905的本 部分的引用而成为本部分的条款。见是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 6379测试方法的精密度通 过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3原理 试料以氢溴酸一溴溶解，在高氯酸、磷酸介质中加热冒烟，使大部分锡、锑成漠化物挥发去除，余下的用氟化物掩蔽，在高氨氯酸介质中，硫脲与铋生成黄色络合物，于分光光度计波长450 nm处测量铋的吸光度。 4试剂 4.1 氢溴酸一溴混會液移取20mL纯溴( ρ+3.14 g/mL)与180 m氢溴酸90=1.48 g/ml )相混。 4.2高氯酸一磷酸混合酸: 取84mL高氯酸(p=1.67 g/mL) 与16mL 磷酸(=270 g/mL) 相混。 4.3.饱和硼酸溶液:称取60g硼酸，加水至1000 ml,加热至硼酸溶解，冷却至室温，贮存于塑料瓶中。 4.4 氟硼酸溶液:用塑料量杯取5ml氢氟酸( ρ=1.15g/mL)， 置于500mL塑料瓶中，加入45叫饱和硼酸溶液(4.3) ，混合后加水稀释至500 mL。 4.5硫脲溶液 (5%，当天配制入 4.6铋标准溶液:称取0.100Qg纯鉍置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+2) ，盖上表面皿，加热至溶解完全，煮沸，驱尽氨的氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL含0.1 mg 铋。 5分析步骤 5.1 试料 称取0.5 g试样，精确到0.1 g (m)。