YY/T 0188. 7-1995 药品检验操作规程 第7部分:化学原料药含量测定法

YY/T 0188. 7-1995.Operating methods for the tests and assays of drugs Part 7 :Assays of pharmaceutical chemicals. 5.43适用范围 5.4.3.1在酸性溶液中 ,可用高锰酸钾直接测定还原性物质。 5.4.3.2 Ca2+ 、Ba2+、2n2+ ,Cdl+ 等金属盐可使之与C.0?-形成沉淀,再将沉淀溶于硫酸然后用高锰酸钾液滴定置换出来的荜酸,从而测定金属盐的含量。 5.4.3.3以草酸钠滴定液或硫酸亚铁滴定液配合,采用剩余回滴法,可测定-些强氧化剂。 5.4.4试剂和溶液 a)草酸液(0. 05.0. 25 mol/L)按药 典方法配制、标定、贮救; b)商锰酸钾液(0.02 ,0.002 mol/L)按药 典方法配制、标定、贮藏; c)硫酸(分析纯); d)草酸(分析纯)。 5.4.5仪器 和设备 a)电烘箱; b)分析天平(万分之- -); c)滴定管(25、50 mL); d)锥形瓶(250 mL); . e)烧杯(200 mL)。 5.4.6操作方法 取供试品适量,精密称定,梢确至0.0001g.按各药品含量测定项下规定方法操作。 5.4.7注意事项 5.4.7.1配制高锰酸钾液应煮沸15min,密塞放暨2日以上,用玻璃垂熔漏斗过滤,指匀,再标定使用。因高锰酸钾中常含有二氧化锰等杂质,水中的有机物和空气中的尘埃等还原性物质都会使高锰酸钾液的浓度改变。 5.4.7.2高锰酸钾和 草酸钠开始反应逮度很慢,应将溶液加热至65C ,但不可过高,高于90C会使部分草酸分解。 5.4.7.3为使反应正常进行,溶液应保持一定的酸度。酸度不足反应产物可能混有二氧化锰沉淀;酸度过商,会促使草酸分解,开始滴定酸度应在0.5~1mol/L. 5.4.7.4配制好的高锰酸钾 液,应贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存,以防光的影响。 5.4.7.5在30 s内,溶液颜色不提为滴定终点。因为空气中的还原性气体和尘埃落于溶液中，也能分解高锰酸钾,使其颜色消失。 5.4.7.6用稀高铥酸钾液(0. 002 mol/L)滴定时,为使终点容易观察,可选用氧化还原指示剂。用邻二氮菲为指示剂,终点由红色变浅蓝色,用二苯胺磺酸钠为指示剂,终点由无色变紫色。 5.4.8结果计算 见3.10. 5.4.9允许差 本法的相对偏差不得超过0. 3%。 5.5 铈量法