YY/T 0188. 4-1995 药品检验操作规程 第4部分:有机溶剂残留量测定法

YY/T 0188. 4-1995.Operating methods for the tests and assays of drugs Part 4 :Determination of residual organic solvents. 1范围 YY/T 0188. 4规定了药物中有机溶剂残留量测定方法及其残留限度。 YY/T 0188. 4适用于检查药物中有毒的有机溶剂残留量,包括苯,三氯甲烷、1.4-二氧六环、二氯甲烧、吡啶、甲苯及环氧乙烷。 2引用标准 中华人民共和国药典(1995年版) 3测定操作 3.1色谱条件 3.1.1 仪器具火焰离子化检测器的气相色谱仪。 3.1.2色谐柱2 mmX1 m玻璃色谐柱填充直径为0.25~0. 15 mm的一乙烯-乙甚Z烯苯型商分子多孔小球固定相。 3.1.3载气为氮气,流速为 15~20 mL/min,柱温为140~170C.进样口及检测器温度为170~200C. 3.2系统适用性试验 3.2.1用待测物的 色谐峰计算的理论板数应大于1 000。 3.2.2以内 标法测定,内标物与待测物的两个色谱峰的分高度应大于1.5. 3.2.3以内标法测定,每个标准溶液进样5次,所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差不大于5%,,若以外标法测定,所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10%。 3.3标准溶液的 制备 精密称取各药品项下规定的有机溶剂和内标物适址,分别加入无有机物的水溶解并配制浓度为10.0pg/mL的标准及内标贮备液。吸取上述标准及内标贮备液各0.10~1.00mL,加无有机物的水稀释至10. 0 mL,混勻.即得。用外标法测定时，只吸取标准贮备液稀释。 3.4供试品溶液的制 备 精密称取供试品0.100~1.000g加无有机物的水或合适的无有机物的水溶液，使溶解,并稀释至10. 0 mL混匀,即得。 3.5测定法 3.5.1第一法一 溶液直接进样法取标准溶液和供试品溶液,分别连续进样3次,每次2 μL测得相应的峰面积。以内标法测定时,计