SF/T 0115—2021 血液中45种有毒生物碱的液相色谱-串联质谱检验方法

SF/T 0115—2021. 1范围 SF/T 0115描述了血液中45种有毒生物碱的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检验方法，包括原理、试剂、仪器和材料、定性分析、定量分析以及分析结果评价。 SF/T 0115适用于血液中45种有毒生物碱的定性定量分析。其它检材中45种有毒生物碱的定性定量分析参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 血液中的45种有毒生物碱在碱性条件下用有机溶剂提取和净化后，用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品比较，以保留时间、特征离子对和离子对丰度比进行定性分析;以定量离子对峰面积为依据，采用内标法或外标法进行定量分析。 5试剂、仪器和材料 5.1试剂 试验用水应为符合GB/T6682中规定的一级水，所用试剂和要求如下: a)乙腈:HPLC级; b)50%甲酸溶液:HPLC级; c)甲醇:HPLC级; d乙醚:分析纯; e)乙酸铵:色谱纯; f)pH9.2硼砂缓冲液:分析纯: g)20mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸):分别称取乙酸铵1.54g和50%甲酸溶液2mL置于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，pH值约为4; h)混合溶液[乙腈:20mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸)(7:3，v/v)]; i)45种有毒生物碱对照品储备液:分别精密称取45种有毒生物碱对照品各适量，用甲醇配成质量浓度为1.0mg/mL对照品储备液，置冰箱中冷冻保存，有效期为12个月; j)45种有毒生物碱对照品工作液:试验中所用其它质量浓度的对照品工作液均由符合5.1 i)的