HJ 599-2011 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶一亚硫酸钠分光光度法

HJ 599-2011.Water quality-Determination of TNT-N-cetyl pridinium chloride-sodium sulfite Spectrophotometric method. 1适用范围 HJ 599规定了测定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。 HJ 599适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。 使用30mm比色皿时，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.2mg/L~4 mg/L。 对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 2方法原理 样品中的梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应，经N-氯代十六烷基吡啶增敏作用，生成红色络合物，在波长466nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 3干扰和消除 当废水有一定色度时，会对测定产生干扰。通过采集10.0ml 样品稀释至25.0ml,作为样品空白，不加任何试剂直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度，然后进行计算，以消除色度对测定的影响。 5仪器和设备 5.1可见分光光度计:具30mm比色皿。 5.2 恒温水浴。 5.3分液漏斗: 50ml。 5.4具塞刻度比色管: 50ml。 5.5一般实验室常用仪器和设备。 6样品 6.1 样品的采集与保存 样品应采集于棕色玻璃瓶中，0~4℃下避光保存，在5d内进行测定。 6.2 试样的制备 6.2.1 水样pH值不在4~9之间时，应用盐酸溶液(4.2) 或氨水溶液(4.4) 调节pH值。 6.2.2若 水样中悬浮物较多，可用定量滤纸过滤后测定或用乙醚萃取后测定。 使用乙醚萃取，步骤如下: 量取25.0ml样品于50ml分液漏斗中，加入15ml乙醚(4.5)，剧烈振动2min。静置分层后，将水相弃去。将乙醚相移入具塞刻度比色管中，以2ml乙醚(4.5) 洗涤分液漏斗，洗涤后的乙醚并入具塞刻度比色管中。将比色管置于恒温水浴中(温度不超过40°C)，蒸发至无醚气味，待测。 6.3空白试样的制备 用水代替样品，按照与试样的制备(6.2.2) 相同步骤制备空白试样。