HJ 621-2011 水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法

HJ 621-2011.Water quality-Determination of chlorobenzenes-gas chromatography. 1适用范围 HJ 621规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。 HJ 621适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括:氯苯、1,4二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、 1,2,3,4-四氯苯、 五氯苯和六氯苯等12种。 当水样为1L、定容至1.0mL时，方法检出限、测定下限见表1。 2方法原理 用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。 3干扰及消除 在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物(见附录C)干扰时，可采用气相色谱_质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。 5仪器和设备 5.1 带电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪。 5.2色谱柱:石英毛细管色谱柱，30m (长) x 0.25mm (内径) x 0.25um (膜厚)，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。 5.3 分液漏斗: 125ml、 2000ml， 若干。 5.4圆底烧瓶: 100ml， 若干。 5.5容量瓶: 50ml, 若干。 5.6旋转蒸发仪。 5.7氮吹仪。 5.8量筒: 1000ml。 5.9振荡器，300 次/分钟。 5.10棕色螺纹瓶: 1ml, 带推按阀盖。 5.11 样品瓶: 2ml。 5.12微量注射器: 10.0ul、 50.0ul。 5.13其他实验室常用仪器设备。