HJ 620-2011 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法

HJ 620-2011.Water quality-Determination of volatile halogenated organic compounds-Headspace gas chromatography. 1适用范围 HJ 620规定了测定水中挥发性卤代烃的顶空气相色谱法。 HJ 620适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。具体组分包括1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1, 2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氣乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯等14种。其他挥发性卤代烃通过验证后，也可以使用本方法进行测定。 当顶空瓶为22 ml,取样体积为10.0 ml，上述目标化合物的方法检出限为0.02~6.13μg/L，测定下限为0.08~24.5 μg/L。详见附录A. 2方法原理 将水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的挥发性卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡。此时，挥发性卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪对气相中挥发性卤代烃的浓度进行测定，可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。 3干扰及消除 用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃时,环境水体中常见的碳氢化合物对测定不干扰。 5仪 器和设备 5.1带电子捕获检测器(ECD)气相色谱仪。 5.2色谱柱:石英毛细管色谱柱，60m (长) X0.25 mm (内径) X14 μm (膜厚)，固定相为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷。或其他等效毛细管柱。 5.3微量注射器: 10μl、 50μl、 100 μl、250 μl. 5.41 ml气密性针。 5.5 10 ml刻度移液管或大肚吸管。 5.6棕色样品瓶: 1 ml，具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖。 5.7天平:精度为0.1 g。 5.8顶空瓶: 22 ml,螺旋口或钳口顶空瓶，密封盖(螺旋盖或一次使用的压盖),密封垫(硅橡胶、丁基橡胶或氟橡胶材料)。 5.9顶空瓶压盖器。 5.10采样瓶:40ml,具聚四氟乙烯衬的硅橡胶垫的棕色螺口玻璃瓶或其他同类采样瓶。