HJ 674-2013 水质 肼和甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法

HJ 674-2013.Water quality-Determination of hydrazine and monomethyl hydrazine by p-Dimethylaminobenzaldehyde spectrophotometric method. 1适用范围 HJ 674规定了测定水中肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。. HJ 674适用于水和工业废水中肼的测定。 按取水样50mL，采用5cm吸收池计算，本方法检测限以肼计为0.003 mg/L，定量测定范围为(0.012~0.240) mg/L。如采用1cm 吸收池，检出限为0.015 mg/L， 定量测定范围为(0.060~1.00) mg/L。 水样中肼的浓度大于1.00 mg/L时，可稀释后测定。 2方法原理 在酸性溶液条件下，肼与对二甲基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物。在458nm波长处测量吸光度，在一定浓度范围内其吸光度与肼的含量成正比。 3干扰和消除 氨基脲、硫脲、脲素分别为20 mg/L、50 mg/L、200 mg/L时干扰测定;甲基肼为肼含量的3倍时有干扰。 当水样中含有铬时，可向10mL水样内加入2mLHC1 (4.2)，再加0.4mL 1%碘化钾，摇匀，放置10min。 5仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 5.1分光光度计:配1cm和5cm吸收池。 5.2具塞比色管: 50mL, 100mL。 5.3实验室一般仪器。 6样品 6.1 采集与保存 采样与贮存样品均使用玻璃瓶。采样后，水样立即加酸或碱至中性，在24小时内测定。 6.2水样预处理 如水样(6.1)中含有微小的固体颗粒物，可用快速滤纸过滤，弃去开始滤出的数亳升水样后，滤液待用，或离心分离。 6.3试样制备 取100mL比色管,加入水样至50mL标线,加入HCl溶液(4.1)1.0mL,用水稀释至100mL标线。