HJ 735-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法

HJ 735-2015.Soil and sediment - Determination of volatile halohydrocarbons一Purge and trap gas chromatography mass spectrometry. 1适用范围 HJ 735规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 HJ 735适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃如果通过验证也适用于本标准。 当取样量为5g时，35种挥发性卤代烃的方法检出限为0.3~0.4 μg/kg,测定下限为1.2~1.6 μg/kg。详见附录A. 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3海洋监测规范 第3部分样品采集储存与运输 GB 17378.5海洋监测规范 第5部分沉积物分析 HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T 166土壤环境监测技 术规范 3方法原理 样品中的挥发性卤代烃用高纯氦气(或氮气)吹扫出来，吸附于捕集管中，将捕集管加热并用氦气(或氮气)反吹，捕集管中的挥发性卤代烃被热脱附出来，组分进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。 5仪器和设备 5.1采样器材:铁铲和不锈钢药勺。 5.2采样瓶:聚四氟乙烯硅胶衬垫螺旋盖的60ml的广口玻璃瓶。 5.3样品瓶:具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。 5.4气相色谱-质谱联用仪: EI电离源。 5.5色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚1.4um,固定相为6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，也可使用其他等效毛细柱。 5.6吹扫捕集装置:适用于土壤样品测定。捕集管使用1/3Tenax、 1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。 5.7微量注射器: 10μl、 25μl、 100μl、 250μl、500 μl和1000 μl。 5.8天平:精度为0.01 g。 5.9往复式振荡器:振荡频率150次/min，可固定吹扫瓶。 5.10棕色密实瓶: 2ml， 具聚四氟乙烯衬垫。 5.11 pH计:精度为0.05。 5.12便携式冷藏箱:容积20L，温度4℃以下。 5.13一次性巴斯德玻璃吸液管。