HJ 550-2015 水质 钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1, 3-二氨基苯分光光度法

HJ 550-2015.Water quality-Determination of cobalt-5-Cl-PADAB Spectrophotometry. 1适用范围 HJ 550规定了测定水中溶解态钴和总钴的5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法。 HJ 550适用于地表水、工业废水和生活污水中钴的测定。 当取样体积为20.0ml时，方法检出限为0.009mg/L，测定下限为0.036mg/L，测定上限为0. 500mg/L。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T91地表 水和污水监测技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1溶解态钴 指未经酸化的样品通过0.45μm孔径滤膜后测定的钴。 3.2总钴 指未经过滤的样品测得的钴，即样品中溶解态和悬浮态两部分钴的总和。 4方法原理 钴与5-氯-2-(吡啶偶氮)-1, 3-二氨基苯(简称5~CI-PADAB)反应生成紫红色络合物，在570nm波长处测定其吸光度，吸光值与钴浓度符合朗伯比尔定律。 7仪 器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。 7.1可见分光光度计:配有光程为20mm的比色皿。 7.2 万分之一 天平。 7.3实验室常用设备及玻璃器皿。 8样品 8.1样品的采集和保存 按HJ/T91地表水和污水监测技术规范采集水样。样品采集后,加硫酸(6.4)或硝酸(6.1)至pH<2，在0°C~4藏冷°C保存，可保存14天。 注1:采集溶解态钴时应在加酸前先通过0.45μm孔径滤膜过滤。 8.2试样的制备 采用硝酸-高氯酸消解制备试样。 吸取水样2.00~20.0ml (视水样中钴含量而定)于100ml烧杯中,加入I~2ml硝酸(6.1),盖上表面皿，于电热板.上加热煮沸1~5min， 取下稍冷，加入I~2ml高氯酸(6.2) (视有机物含量多少而定)，继续加热至冒浓白烟，并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后，加入1~2滴对硝基酚指示剂(6.15) ，滴加40%氢氧化钠溶液(6.9) 至溶液呈现黄色,总体积不能超过5ml,待测。 8.3空白试样的制备 吸取2.00~20.0ml蒸馏水于100ml烧杯中，以下步骤同(8.2) 。